HJ 550-2009 水质 总钴的测定 5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法(暂行)
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0.2 |
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8 |
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日期： |
2015-9-10 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 550—2009,水质总钴的测定 5-氯-2-(吡啶偶氮),-1，3-二氨基苯分光光度法 (暂行),Water quality-Determination of cobalt,-5-Cl-PADAB Spectrophotometry,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2009-12-30发布 2010-04-01实施,环 境 保 护 部 发 布,I,目 次,前 言.. II,1 适用范围.1,2 方法原理.1,3 干扰和消除.1,4 试剂和材料.2,5 仪器和设备.3,6 样品3,7 分析步骤.4,8 结果计算.5,9 精密度和准确度..5,II,前言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境,保障人体健康，规范水中钴的监测方法，制定本标准,本标准规定了测定水中总钴的5-氯-2-(吡啶偶氮)-1，3-二氨基苯分光光度法,本标准由环境保护部科技标准司组织制订,本标准起草单位：北京市环境保护监测中心,本标准环境保护部2009 年12 月30 日批准,本标准自2010 年4 月1 日起实施,本标准由环境保护部解释,水质 总钴的测定 5-氯-2-(吡啶偶氮)-,1，3-二氨基苯分光光度法（暂行）,1 适用范围,本标准规定了测定水中总钴的5-氯-2-(吡啶偶氮)-1，3-二氨基苯分光光度法,本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总钴的测定,不经预富集，当取样体积为10ml，方法检出限为0.007mg/L，测定下限为0.02 mg/L,测定上限为0.16 mg/L。经预富集后，方法检出限可降低50 倍,2 方法原理,在pH 为5～6 的乙酸-乙酸钠缓冲介质中，钴与5-氯-2-(吡啶偶氮)-1，3-二氨基苯(简称,5-Cl-PADAB)反应生成紫红色络合物，用分光光度计于570nm 波长处测定其吸光度，其摩,尔吸光系数为1.03×105L/(mol?cm)，钴浓度在0.02～0.16 mg/L 范围内符合朗伯比尔定律,水中钴含量低于0.02 mg/L 时，用巯基棉或XAD-2 型大孔网状树脂预富集后，再进行,显色测定，其灵敏度可提高5～50 倍,3 干扰和消除,不经预富集处理，碱金属及碱土金属不干扰测定。当Fe3+含量大于0.006mg，Cr3+含量,大于0.001mg 时产生正干扰。Fe3+的干扰可在pH=5～6 时加入适量焦磷酸钠溶液至铁棕色消,失后，再加入2.5m1 来掩蔽；Cr3+干扰可通过HNO3-HCl-HClO4 消解挥发除去。某些重金属,离子与5-C1-PADAB 显色干扰钴的测定，但在显色完成后，加HCl 至呈强酸性可分解褪色,而消除其干扰，而此时钴络合物十分稳定，不受影响,大量Fe2+、Cr6+存在会产生负干扰，也可用HNO3-HCl-HClO4 消解，通过氧化、掩蔽和,挥发分别除去,SO4,2-、Cl-、PO4,3-、NO3,-、Br-、ClO4,-、酒石酸根等不干扰测定。柠檬酸根使钴显色不完,全,若用巯基棉进行预富集，加入适量酒石酸盐可以防止锰、铁在pH=9 时水解形成胶体,其余金属离子都可分离除去，不产生干扰。柠檬酸、半胱氨酸等有机络合剂不影响Co2+的,吸附,若用XAD-2 型大孔网状树脂预富集，其干扰和消除方法与不经预富集处理相同,1,4 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。水，GB/T 6682，三级,4.1 硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯,4.2 高氯酸：ρ（HClO4）=1.67g/ml，优级纯,4.3 盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯,4.4 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml，优级纯,4.5 巯基乙酸,4.6 乙酐,4.7 36%乙酸,4.8 95%乙醇,4.9 氨水：pH=10,4.10 盐酸溶液：1+1,4.11 盐酸溶液：c（HCl）=3mol/L,4.12 盐酸溶液：c（HCl）=1mol/L,4.13 氢氧化钠：ω（NaOH）=20%,称取20.0g 氢氧化钠，溶解于l00 ml 水中,4.14 酒石酸铵溶液：ω（C4H12N2O6）=10％,称取10.0g 酒石酸铵，溶解于水，稀释至100ml,4.15 硫代硫酸钠溶液：ω（Na2S2O7 5H2O）=20％,称取20.0g 硫代硫酸钠，溶解于水，稀释至100ml,4.16 氯化铵-氨水（NH4Cl-NH4OH）缓冲溶液：pH =10,称取20.0g 氯化铵(NH4Cl)，溶解于l00 ml 浓氨水中，密塞，置于冰箱中保存,4.17 乙酸-乙酸钠（HAC-NaAC）缓冲溶液：pH= 5～6,称取21.0g 无水乙酸钠，溶解于少量水中，加入乙酸调节pH 至5～6，用水稀释至1000ml,4.18 5-C1-PADAB 乙醇溶液：ω（5-C1-PADAB）=0.1%,称取0.10g 5-C1-PADAB，溶解于95％的乙醇溶液中，并稀释至100ml。贮存于棕色瓶,中,4.19 焦磷酸钠溶液：ω（Na4P2O7 10H2O）= 5％,称取5.0g 焦磷酸钠，溶解于水，稀释至100ml,2,4.20 钴标准贮备液：ρ（Co）=100μg/ml,称取0.03515g 基准试剂三氧化二钴，加入2.5ml 盐酸（4.3）溶解，移入250ml 容量瓶,中，用水稀释至标线,4.21 钴标准使用液：ρ（Co）=2μg/ml,吸取10.00ml 钴标准贮备液（4.20），移入500ml 容量瓶中，用水稀释至标线,4.22 对硝基酚溶液……
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